缓释尿素供应商:饲料中粗纤维测定的方法
缓释尿素供应商:本标准规定了饲料中粗纤维的测定的方法。
这个标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一的饲料。
2引用标准:BG/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准的溶液制备。
3原理:用浓度准确的酸与碱,在比较特定条件下消煮样品,再用乙醇除去一些可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出
的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。
4试剂:本方法试剂使用分析纯,水为蒸馏水。标准溶液按GB 601制备。
4.1 硫酸(GB 625)溶液:(0.128±0.005)mol/L,用氢氧化钠标准溶液标定。
4.2 氢氧化钠(GB 629)溶液:(0.313±0.005)mol/L,用邻苯二甲酸氢钾法标定。
4.3 酸洗石棉(HG 3-1062)。
4.4 95%乙醇(GB 679)。
4.5 乙醚(HG 3-1002)。
4.6 正辛醇(防泡剂)。
5 仪器设备
5.1 实验室用样品粉碎机。
5.2 分样筛:孔径1mm,(18目)。
5.3 分析天平:感量0.0001g。
5.4 电加热器(电炉),可调节温度。
5.5 电热恒温箱(烘箱):可控制温度在130℃。
5.6 高温炉:有高温计可控制温度在500℃~600℃。
5.7 消煮器:有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
5.8 抽滤装置:抽真空装置,吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布)。
5.9 古氏坩埚:30mL,预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉0.2g~0.3g)再抽干,以石棉厚度均匀,不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
5.10 干燥器:以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。
5.11 粗纤维测定仪器
7.1仲裁法:称取1g~2g试样(准确至0.0002g),用乙醚脱脂,(含脂肪大于10%必须脱脂,含脂肪不大于10%,可不脱脂),放入消煮器,加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇,立即加
热,应使其在2min内沸腾,调整加热器,使溶液保持微沸,且连续微沸30min,注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤,残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾
的氢氧化钠溶液将残渣转移至原容器中并加至200mL,同样准确微沸30min,立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤,先用25mL硫酸溶液洗涤,残渣无损失地转移至坩埚中,用沸蒸馏水洗至中性,再用15mL乙
醇洗涤,抽干。将坩埚放入烘箱,于(130±2)℃下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温,称重,再于(550±25)℃高温炉中灼烧30min,取出后于干燥器中冷却至室温后称重。
7.2推荐法:称取1g~2g试样(脱脂步骤同手工方法)于G2玻璃沙漏斗中,用坩埚夹将漏斗插入热萃取器,从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200ml和2滴正辛醇,将加热旋钮开到大位置,待溶液沸腾后
将旋钮调到合适位置,使溶液保持微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200ml,同样准确微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,将坩埚转移至冷萃取器,加入25ml95%
乙醇,抽干,将漏斗转移到烘箱,于130±2度下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温,称重。再放入500±25度高温炉中灼烧1小时,干燥器中冷却至室温后称重。型号不同的一起具体操作步骤见该仪器
使用说明书。
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